近期，我國在高超純鐵的制備技術(shù)和特性研究方面取得了突破性進(jìn)展，這是立足于中國高純生鐵、超高純生鐵產(chǎn)業(yè)的優(yōu)勢基礎(chǔ)之上而出現(xiàn)的。我國高超純鐵技術(shù)及產(chǎn)品的出現(xiàn)，打破了美國阿姆科鐵（成為已有純鐵的代名詞）獨(dú)占該領(lǐng)域100多年的歷史。上海大學(xué)、龍鳳山集團(tuán)、上善院與相關(guān)單位緊密合作，潛心研發(fā)10余年，終于攻克了大規(guī)模火法制備4N級高純鐵技術(shù)、電解法規(guī)模制備4N級高純鐵技術(shù)、區(qū)熔法制備5N級超純鐵技術(shù)。
高超純鐵主要用于制造高端特鋼、高溫合金、耐蝕合金、稀土永磁材料、電磁屏蔽材料、非晶納米晶、半導(dǎo)體靶材等關(guān)鍵材料，廣泛應(yīng)用于航空、航天、電子、船舶、生物醫(yī)療、半導(dǎo)體芯片、海洋工程等高端裝備制造；為科學(xué)研究和分析測試提供高純物質(zhì)，為人類探索太空和宇宙、地球演變過程奠定物質(zhì)基礎(chǔ)。
首創(chuàng)火法工藝流程生產(chǎn)出4N級高純鐵
河北龍鳳山集團(tuán)以其獨(dú)有的高純生鐵、超高純生鐵金屬液為母材，在以國家“973”計劃首席科學(xué)家、上海大學(xué)教授董瀚為首的專家團(tuán)隊帶領(lǐng)下，通過鐵液的三脫預(yù)處理、深脫硫、深度提純、精煉、真空深脫碳脫氣、澆鑄成型和精品加工等工序，將鐵的純度提升至99.95%以上（即4N級水平），首創(chuàng)國內(nèi)火法冶金提純工藝，形成了獨(dú)特的低成本、專業(yè)化、規(guī)?；?N級高純鐵生產(chǎn)技術(shù)，實現(xiàn)了4N級高純鐵的大規(guī)模試產(chǎn)，建設(shè)了全球首條采用火法生產(chǎn)4N級高純鐵的產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)線。
圖為龍鳳山集團(tuán)鐵基新材料生產(chǎn)基地。
圖為高純鐵產(chǎn)品。
開發(fā)濕法冶金產(chǎn)線制備出4N級電解鐵
電解鐵作為高端鐵基新材料和標(biāo)準(zhǔn)分析測試物質(zhì)，在科研和工業(yè)領(lǐng)域中扮演著至關(guān)重要的角色。長期以來，日本和德國等國家壟斷著電解鐵的供應(yīng)，電解鐵價格高昂。
經(jīng)過多年攻關(guān)，該研發(fā)團(tuán)隊自主開發(fā)了電解制備高純鐵的技術(shù)和產(chǎn)線，實現(xiàn)了包括氣體元素在內(nèi)的全元素含量檢測的4N級電解鐵產(chǎn)業(yè)化。該成果填補(bǔ)了國內(nèi)外該技術(shù)領(lǐng)域的空白，實現(xiàn)了電解鐵產(chǎn)品的低氧化、低成本制備，并開發(fā)至4N6（99.996%）電解鐵系列產(chǎn)品。
該成果使我國電解鐵的年產(chǎn)量達(dá)到百噸，實現(xiàn)了高純電解鐵產(chǎn)品的國產(chǎn)化。這不僅標(biāo)志著中國在材料純度和性能極限化探索方面取得了重大進(jìn)展，而且為后續(xù)發(fā)展5N級超純鐵和更高純度鐵材料奠定了堅實基礎(chǔ)。
圖為電解純鐵中試線與產(chǎn)品。
研制高真空區(qū)熔爐制備出5N級超純鐵
該團(tuán)隊研制了一種結(jié)合電解、真空熔煉和真空區(qū)熔的提純工藝，開發(fā)出國內(nèi)首臺超高真空垂直感應(yīng)區(qū)熔設(shè)備，制備出5N級超純鐵。該技術(shù)涉及總體設(shè)計、工藝條件、真空度、蒸發(fā)損耗、線圈結(jié)構(gòu)、運(yùn)動部件穩(wěn)定性控制等關(guān)鍵技術(shù)。通過工藝參數(shù)調(diào)整和設(shè)備精準(zhǔn)對應(yīng)協(xié)調(diào)，該團(tuán)隊解決了設(shè)備同步性、準(zhǔn)直性和同心性等關(guān)鍵技術(shù)問題。
在區(qū)熔工藝參數(shù)深入分析基礎(chǔ)上，該團(tuán)隊明確了熔區(qū)速率、方向、真空度及氣體壓力的作用，實現(xiàn)了鐵的跨越提純，純度升至5N2（99.9992%）。
圖為5N純鐵制備流程。
圖為超高真空垂直感應(yīng)區(qū)熔設(shè)備。
鐵的特性研究
高超純鐵為鐵的特性和機(jī)理研究奠定了物質(zhì)基礎(chǔ)。該團(tuán)隊探索鐵的力學(xué)性能微觀機(jī)制、磁學(xué)特性、電學(xué)性能、腐蝕機(jī)理等問題，為新材料的創(chuàng)制和應(yīng)用打下牢固的科學(xué)基礎(chǔ)。
純鐵電阻值隨溫度的變化曲線
純鐵電阻值隨溫度變化曲線圖反映出3點：一是RRR測試可以反映出樣品純度。3N7多晶鐵在4.2K時的RRR值為118，而4N8多晶鐵在4.2K的RRR值升高為181；二是晶粒大小對測試結(jié)果有一定的影響，準(zhǔn)單晶4N8的鐵的RRR值提高為215；三是磁場對RRR測試影響很大，加入一個與電流方向平行的磁場后，4N8準(zhǔn)單晶的RRR值從215升為791。
電化學(xué)阻抗譜結(jié)果表明，純鐵的純度越高，腐蝕速率越低。在3.5wt%NaCl溶液中浸泡1小時后，純鐵的腐蝕速率小于普碳鋼和耐候鋼，其中Q235B鋼的腐蝕速率為5N2鐵的2.5倍。
材料純度與電阻值關(guān)系曲線
此外，矯頑力隨純度提高而明顯降低，與典型無取向硅鋼相比，4N4粗晶純鐵具有較低的矯頑力，其直流軟磁性能最佳。
純鐵矯頑力與純度關(guān)系
展望未來，隨著鐵材料高純化技術(shù)的進(jìn)一步成熟和應(yīng)用，我們有理由相信，它們將在新材料的開發(fā)和應(yīng)用中發(fā)揮更加關(guān)鍵的作用，促進(jìn)中國制造業(yè)的發(fā)展。
高超純鐵技術(shù)的突破也將對國家經(jīng)濟(jì)發(fā)展和戰(zhàn)略安全產(chǎn)生深遠(yuǎn)影響，促進(jìn)相關(guān)產(chǎn)業(yè)的升級和轉(zhuǎn)型。
上海大學(xué)、龍鳳山集團(tuán)、上善院將繼續(xù)努力，以4N級高純鐵、5N級超純鐵的制備和研發(fā)為基礎(chǔ)，構(gòu)建“高超純鐵制備—新材料生產(chǎn)—高端基礎(chǔ)件制造和應(yīng)用”全產(chǎn)業(yè)鏈，推動我國新材料產(chǎn)業(yè)自立自強(qiáng)和高端裝備基礎(chǔ)件持續(xù)發(fā)展。
